微分幹涉相襯法及其應用

微分幹涉相襯法（DIC）作為(wei) 一種前途的分析檢驗方法，具有對金相樣品的製備要求較低，所觀察到的樣品各組成相間的相對層次關(guan) 係突出，呈明顯的浮雕狀，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷，能夠容易判斷許多明場下所看不到的或難於(yu) 判別的一些結構細節或缺陷，可進行彩色金相攝影等優(you) 點。但在目前的金相檢驗工作中，DIC法還利用得很少。 在金相顯微鏡檢驗方法中，微分幹涉相襯法（DIC）是金相檢驗的一種強有力的工具，其特點主要為(wei) : 對金相樣品的製備要求降低，對於某些樣品，甚至隻需拋光而不必腐蝕處理即可進行觀察。優點是可以觀察到樣品表麵的真實狀態，如將試樣拋光後在真空下發生馬氏體相變，不用腐蝕就可以觀察到馬氏體的相變浮凸。 所觀察到的表麵具有明顯的凹凸感，呈浮雕狀，樣品各組成相間的相對層次關係都能顯示出來，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等都能作出正確的判斷，提高了金相檢驗準確性，同時也增加了各相間的反差。 用微分幹涉相襯法觀察樣品，會看到明場下所看不到的許多細節，明場下難於判別的一些結構細節或缺陷，可通過微分幹涉進行反差增強而容易判斷。 微分幹涉相襯法基於傳統的正交偏光法，又巧妙地利用了在渥拉斯頓棱鏡基礎上改良的DIC 棱鏡和補色器（λ-片）等，使所觀察的樣品以光學幹涉的方法染上豐富的色彩，從而可利用彩色膠卷或者數碼產品（CCD 攝像頭以及數碼相機）進行彩色金相顯微攝影。由於微分幹涉相襯得效果與樣品細節的浮雕像以及色彩都是可以調節的，因而比正交偏光更為*。 微分幹涉相襯法在生物醫學領域得到了廣泛的重視，然而，到目前為(wei) 止從(cong) 發表的有關(guan) 材料金相研究的論文中，國內(nei) 外基於(yu) 微分幹涉相襯法進行材料金相研究的工作開展得很少。其原因主要有兩(liang) 個(ge) 方麵:一方麵是由於(yu) 配備微分幹涉相襯部件的金相顯微鏡不是很多；另一方麵，許多材料科學工作者還沒有意識到微分幹涉相襯法在材料研究中的優(you) 勢。 一、微分幹涉相襯法的基本原理： 微分幹涉相襯法所需部件：起偏器、檢偏器、微分幹涉相襯組件插板（DIK組件插板），以及補色器（λ- 片）。起偏器和檢偏器是在對金相樣品進行正交偏振光觀察中*的基本配套部件，組裝在明/暗場照明組件中，也是微分幹涉相襯法*的部件。起偏器是把光源變為按東- 西方向振動的線偏振光；檢偏器可以使滿足幹涉條件的相幹光進行幹涉。DIK組件插板是微分幹涉相襯法的核心部件，其上裝配有以渥拉斯頓棱鏡為基礎改良後的DIC棱鏡。DIK組件插板上有兩個調節旋鈕，其中較大的一個用來調節組成DIC棱鏡的兩個棱鏡間的相對位置，使其厚度產生微小的改變從而引起光程或光程差的微小變化，產生明顯的幹涉相襯效果；較小的一個用來調節DIC棱鏡的高低位置，以配合不同倍數物鏡後焦平麵位置上的差異，從而確保DIC觀察視場中能獲得均勻的照明。補色器（λ- 片） 由石膏製成，插在線偏振光的照光路中用以增加一個光波波長約550nm的光程差，使幹涉級序升高一級，保證視野中樣品的不同組織細節獲得豐富的色彩，從而利於金相組織的觀察和分析。 微分幹涉相襯的基本原理：微分幹涉相襯法的基本原理如圖1所示。由光源出射的照明光經起偏器後變為東-西方向振動的線偏振光，*次進入DIC棱鏡內部時分為尋常光（o光）和非尋常光（e光），這兩束光微微分開，而其振動方向相互垂直。當o光和e光穿出棱鏡時，兩者具有一定的光程差T1，這兩束光通過物鏡照射到樣品上時，就有可能照射於不同的表麵狀態上。也就是說，這兩束光的波前接觸到了樣品上的不平整表麵、裂紋、微孔、凹陷、晶界等，都會產生不同情況的反射，再加上不同物相上光的折射率差異產生的光波相位變化，從而產生了新的附加光程差T0。當這兩束光由樣品表麵反射後，穿過物鏡第二次進入DIC棱鏡，波前又產生了新的光程差T2 並進行合並。但這兩束光仍然是相互垂直的線偏振光，並未產生幹涉。在進入檢偏器之前，總的光程差T總=T1±T0±T2隻有符合光程差條件T總=（2k + 1）λ/2，其中（k= 0，1，2等） 的光波波前，才可能通過檢偏器。也就是說，線偏振光兩次通過DIC棱鏡後，隻有那些經樣品反射而其總光程差等於所用光源光波半波長奇數倍的波前，才能滿足幹涉條件而通過檢偏器而進行幹涉。當將DIC棱鏡的兩半部分進行適當的移動（即調節DIK 插板上較大的旋鈕），則T1和T2 的比率就會發生變化:調節旋鈕使DIC 棱鏡在顯微鏡的光軸上為對稱時（即棱鏡上下兩半部分沒有相對位移），有T1=T2，視場中光強分布隻與光程差T0有關，而T0是由樣品上的不平整度以及物相造成的光波相位變化而引起的光程差。除了在樣品表麵上由於物相間折射率的差異導致的光波相位變化而引起的光程差之外，這種幹涉方法所引起的樣品光程差與o光和e光的分開距離x值（低於顯微鏡的分辨率極限，約012μm）有關，還與樣品表麵上物相表麵高度變化（凸起或凹下）梯度tgα（α為o光或e光入射於樣品表麵的入射角）有關。即樣品成像的反差取決於o光和e光波前在樣品表麵物相凸起或凹下的高度變化梯度所引起的光程差。當調節旋鈕使DIC 棱鏡上下兩半部分產生相對位移時，物相表麵凸起或凹下兩個相反梯度所引起的光強差異就在顯微鏡的成像中產生了浮雕效果如圖2所示，與單一方向斜射照明光所產生的近似立體效果相同。此時幹涉效果是零級幹涉級序下的微分幹涉效果，灰度zui大者為零級灰，在零級幹涉級序下幹涉相襯的效果*，同時也是zui大的，但僅能以不同灰度層次顯示。把補色器（或λ-片） 加在線偏振光的照明或檢偏器之前的成像光路中，可以將線偏振光在樣品不同物相或表麵上引起的光程差擴大約550nm ，也就是擴大一個光波波長的長度，使幹涉級序提高一級，把原先幹涉出來僅以不同灰度顯示出來的層次轉為色彩鮮豔且富有立體感的彩色，零級灰轉為紅色（一級紅），而其它的灰度階也依次變為橙、黃、綠、紫、粉紫以至於金黃色等對應的顏色如圖3 （見彩圖頁） 所示。雖然加入補色器後幹涉出來的色彩非常豐富，但幹涉相襯的效果（即浮雕效果） 要相應減弱一些。 二、微分幹涉相襯法在材料金相檢驗中的應用：采用微分幹涉相襯法觀察樣品，會(hui) 看到明場下所看不到的許多細節，在明場下難於(yu) 判別的一些結構細節或缺陷，可通過微分幹涉進行反差增強，繼而在分析過程中就更容易判斷。現代材料科學技術的發展，要求更為(wei) 的金相組織判別與(yu) 分析，往往要求對顯微組織的形態、數量、分布、大小、麵積等參數進行準確的統計分析，如球墨鑄鐵球化率評級、珠光體(ti) （鐵素體(ti) ） 百分含量、第二相粒子幾何參數及分布等，都需要對圖像進行的形狀描述和準確的數字計量。但在傳(chuan) 統的明場下所采集到的數字圖像的質量在很大程度上依賴於(yu) 樣品的製備水平，同時由於(yu) 不同的物相在明場下所表現出來的灰度層次可能十分相近，對定量金相的結果會(hui) 造成很大的誤差。如果配合微分幹涉相襯，將所感興(xing) 趣的 物相通過幹涉染上色彩，就可以進行更加準確的定量金相分析，同時對樣品製備的要求也會(hui) 有所降低。 顯微組織的精細結構，為用激光熔覆方法直接在鋼刃具上製備硬質合金塗層的顯微組織，其中明場觀察下的白色區域為碳化鎢相，其餘為共晶組織。可以看出，明場下（圖4（a））碳化鎢相呈現為*的白色，上麵的孔洞也僅以黑色的點狀顯示出來；而采用微分幹涉相襯觀察（圖4（b）），碳化鎢相的精細結構，可觀察到碳化鎢相內部的生長台階，碳化鎢相上的孔洞能明顯地顯示出來，碳化鎢相側麵的生長麵也清晰地展現出來，具有呈現非常強烈的立體感，極易判別。為激光控製反應合成Ni3Al（鬆散粉末體係，激光掃描功率為900W ，激光掃描速度為2mm/s） 的金相顯微組織。在明場下觀察（圖5（a）），黑色區域為α-Ni，呈花瓣狀形態分布的白色區域為Ni3Al和α-Ni的共晶組織；在微分幹涉相襯下觀察（圖5 （b）） ，共晶組織中Ni3Al 相析出生長的前後順序表現得非常清晰。為在30°偏振光和微分幹涉相襯下對球墨鑄鐵石墨球進行觀察獲得的金相組織。偏振光明場下觀察（圖6（a）），可以觀察到石墨球中不同位向的呈放射狀分布的石墨晶體；而在微分幹涉相襯下觀察，除了可以觀察到石墨球上放射狀的C 軸生長方向，還可以看到石墨球生長過程中的位錯台階。 結合計算機圖像分析軟件，實現顯微組織的定量金相分析，為用粉末冶金法製備的亞共晶成分Fe - C 合金的金相顯微組織（白色的大塊區域為鐵素體，其餘為珠光體）。在明場下觀察，珠光體中的鐵素體也呈白色，如要對自由鐵素體含量進行定量金相分析，則必然會帶來很大的誤差（采用定量金相分析軟件進行計算，鐵素體含量為6176 %）；而在微分幹涉相襯下觀察，可以將自由鐵素體染色，能非常容易地與珠光體中的鐵素體區別開來（圖7（b）），鐵素體含量為6108 %，定量金相分析的誤差大大減小（兩者的相對誤差為10 %）。為在微分幹涉相襯下利用金相組織圖像分析，係統對球墨鑄鐵石墨球進行分析。微分幹涉相襯法（DIC）作為一種前途的分析檢驗方法，具有對金相樣品的製備要求較低、所觀察到的樣品各組成相間的相對層次關係突出，呈明顯的浮雕狀，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷、能夠容易判斷許多明場下所看不到的或難於判別的一些結構細節或缺陷、可進行彩色金相攝影等優點。利用DIC法，可以對金相組織的某些精細結構進行觀察，結合計算機金相圖像分析，可以在降低金相製樣要求的情況下，通過DIC染色把需要分析的物相突出出來，從而提高分析的準確率。DIC法必然會在現代金相檢驗中發揮其重要作用。